氧化鋁陶瓷原料成本低、性能優(yōu)良，是現(xiàn)代工程技術(shù)中應(yīng)用最為廣泛的陶瓷之一，從親民的日常廚具到高端的航天科技都能看見(jiàn)它的身影。隨著制作水平提高，近年來(lái)氧化鋁陶瓷在光學(xué)領(lǐng)域也受到青睞，當(dāng)氧化鋁陶瓷完全致密化時(shí)，透光率大幅提升呈半透明狀，可用來(lái)取代單晶藍(lán)寶石，制作高壓鈉燈電弧管、紅外光學(xué)元件、微波集成電路基片等器件。不僅如此，致密度的提高還能夠提升氧化鋁陶瓷的力學(xué)性能。

陶瓷的致密化過(guò)程實(shí)際上也是氣孔不斷減少的過(guò)程。根據(jù)不同的燒結(jié)過(guò)程，氣孔常常以兩種方式殘留在陶瓷材料的內(nèi)部，一是存在于陶瓷晶粒內(nèi)部，二是存在晶粒晶界處。所以一般認(rèn)為提高氧化鋁陶瓷致密度的方法主要有兩個(gè)途徑。首先是通過(guò)提高燒結(jié)溫度或提供還原氣氛，使陶瓷在高溫條件下，原子易于擴(kuò)散實(shí)現(xiàn)燒結(jié)，同時(shí)陶瓷中的氣相容易擴(kuò)散出晶粒而燒結(jié)成致密的陶瓷；其次，便是通過(guò)添加劑改善陶瓷致密性。此外，在實(shí)際生產(chǎn)中，原料的選取和生產(chǎn)工藝也是影響氧化鋁陶瓷致密化關(guān)鍵點(diǎn)。

原材料：選取高純、超細(xì)的氧化鋁

① 選取高純氧化鋁粉體

選擇陶瓷粉體時(shí)，要特別注意純度。雖然有機(jī)雜質(zhì)在燒結(jié)過(guò)程中會(huì)被燒掉，但卻會(huì)在致密化的過(guò)程中將形成不規(guī)則的孔洞；而無(wú)機(jī)雜質(zhì)則有可能在高溫階段與陶瓷粉體起反應(yīng)或殘留在基體中形成微裂紋。這些微結(jié)構(gòu)上的缺陷勢(shì)都會(huì)對(duì)氧化鋁陶瓷的致密化有明顯影響。一般來(lái)說(shuō)，只有純度大于99.99%的氧化鋁才會(huì)被稱為高純氧化鋁。高純氧化鋁會(huì)具有比普通氧化鋁更加優(yōu)越的性能，例如卓越的硬度、優(yōu)秀的電絕緣性、超級(jí)耐磨損性和高耐腐蝕性等。所以，采用高純度Al2O3粉末是制備性能優(yōu)良的氧化鋁陶瓷的重要前提條件。

例如，日本住友化學(xué)工業(yè)、昭和電工、日本輕金屬、新日本化學(xué)工業(yè)、日立化學(xué)和大明化學(xué)等企業(yè)生產(chǎn)的高純氧化鋁粉體，平均粒徑僅為0.1～0.2μm，在不添加燒結(jié)助劑的情況下，該粉體可以在1300℃以下燒結(jié)致密，再經(jīng)熱等靜壓處理，可以實(shí)現(xiàn)透明化。由于燒結(jié)溫度低，晶粒尺寸小，其陶瓷材料的抗彎強(qiáng)度可達(dá)700MPa。

② 降低氧化鋁粉體粒度

一般原料顆粒越細(xì)，燒結(jié)時(shí)間就越短。這是因?yàn)轭w粒越細(xì)，它們之間的接觸越緊密，燒結(jié)時(shí)擴(kuò)散路徑較短，同時(shí)燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力-表面能也越大。但是過(guò)細(xì)也不行，因?yàn)轭w粒表面活性過(guò)高可能會(huì)吸附雜質(zhì)造成粉料的不純凈，同時(shí)還會(huì)導(dǎo)致成型比較困難。所以生產(chǎn)高致密陶瓷選取的粉料一般都是0.1um~1um粒徑范圍的。

原料成分的均勻性

為了降低陶瓷體的燒結(jié)溫度，粉料在燒結(jié)前要添加適當(dāng)?shù)奶砑觿虼嘶炝系馁|(zhì)量也是影響陶瓷燒結(jié)體的重要因素。如果混不均勻，局部成分就會(huì)偏離整體配比，出現(xiàn)局部添加劑較少，氧化鋁在低溫難以燒結(jié)，而添加劑多的地方熔點(diǎn)較低，易出現(xiàn)液相，晶粒急速生長(zhǎng)，最終導(dǎo)致制品的顯微結(jié)構(gòu)不均勻，致密度不高的后果。

合理的成型方式

成型是直接影響著燒結(jié)過(guò)程及燒結(jié)體的性能重要工藝之一。有關(guān)的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了在相同的燒結(jié)溫度下，素坯相對(duì)密度較高則其對(duì)應(yīng)的燒結(jié)體相對(duì)密度也高。因此，為了保證致密度較高，一般成型壓力較大。目前高性能氧化鋁陶瓷成型方法分為干法和濕法兩種類型。

① 干法成型

在干法成型中，我們會(huì)首先想到冷等靜壓成型，等靜壓成型法就是將氧化鋁粉料裝進(jìn)彈性的模具內(nèi)密封，然后將模具放入由高壓氣體或液體的容器內(nèi)。封閉后利用三維受力均等的特點(diǎn)使粉料被壓成具有較高密度的生坯。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)高壓鈉燈燈管的成型方法主要就是等靜壓成型。

為了進(jìn)一步提高成型體的致密度，人們?cè)谄胀ǖ褥o壓成型的基礎(chǔ)上又發(fā)展出了高壓成型和超高壓成型，利用這兩種成型方法已制備出了致密性相對(duì)較高的陶瓷坯體。

② 濕法成型

對(duì)于濕法成型，近些年來(lái)因其能夠控制坯體中顆粒的團(tuán)聚及雜質(zhì)含量，減少坯體缺陷并可成型復(fù)雜形狀的陶瓷部件而發(fā)展的很快。如離心注漿成型，是通過(guò)調(diào)節(jié)pH值等手段使粉體在液體中均勻分散，而后高速離心使顆粒沉降獲得素坯。還有使粉體制備與成型過(guò)程一氣呵成的凝膠直接成型，以及靠有機(jī)單體聚合來(lái)完成坯體固化的凝膠澆注成型和靠化學(xué)勢(shì)成型的滲透固化法等，這些方法已經(jīng)在某些納米材料的合成中得到了很好的應(yīng)用。

燒結(jié)方式要給力

燒結(jié)是陶瓷制備的關(guān)鍵階段。由于Al2O3化學(xué)鍵的牢固性使得燒結(jié)要在很高的溫度下（一般為1800℃）進(jìn)行才能實(shí)現(xiàn)。但即使是高溫下的普通燒結(jié)，燒結(jié)體的燒結(jié)性能也總不能達(dá)到人們的要求。為了降低生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)氧化鋁陶瓷的致密化燒結(jié)，提高燒成體的性能，生產(chǎn)中均采用特殊的燒結(jié)手段，目前常用的燒結(jié)方法有熱壓燒結(jié)、氣氛燒結(jié)、真空熱壓燒結(jié)等。

① 熱壓燒結(jié)

熱壓燒結(jié)是從燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力方面入手，以外加壓力(10~40MPa)和粉料的表面能聯(lián)合作用促使坯體顆粒塑性流動(dòng)、重排，使坯體中氣孔減少，坯體收縮，致密度提高，顆粒間結(jié)合強(qiáng)度增加，機(jī)械強(qiáng)度提高的過(guò)程。同普通燒結(jié)方法(無(wú)壓燒結(jié))相比，這種方法制備的氧化鋁陶瓷致密度較高，晶粒生長(zhǎng)較少，可以獲得細(xì)晶粒的氧化鋁陶瓷材料，現(xiàn)在它已成為制備高性能陶瓷的常用燒結(jié)方法。

② 真空燒結(jié)

真空燒結(jié)通過(guò)將真空爐內(nèi)抽真空使樣品在低氣壓下進(jìn)行燒結(jié)。相對(duì)于普通固相燒結(jié)，真空無(wú)壓燒結(jié)在較長(zhǎng)的保溫時(shí)間下既可以抑制晶粒尺寸的增長(zhǎng)又可以有效地排出坯體內(nèi)的氣體，而且得到的晶粒尺寸更加均勻。

③ 熱等靜壓燒結(jié)(HIP)

熱等靜壓燒結(jié)實(shí)質(zhì)上是一種特殊的熱壓燒結(jié)方法。它是指在高溫條件下，將燒結(jié)坯體置于氣體介質(zhì)中，使其各個(gè)方向受到均衡相等壓力，從而促進(jìn)陶瓷材料致密化進(jìn)程。熱等靜壓是一種先進(jìn)的材料致密化工藝，具有燒結(jié)溫度低，燒成時(shí)間短，坯體收縮均勻的特點(diǎn)。可以制備出微觀結(jié)構(gòu)均勻且?guī)缀醪缓瑲饪椎母咝阅?、形狀?fù)雜陶瓷件。

④ 氣氛燒結(jié)法

氣氛燒結(jié)多采用惰性氣體氛圍。在燒結(jié)氧化鋁陶瓷時(shí)，坯體內(nèi)部會(huì)形成更高的氧缺陷濃度，從而促進(jìn)原子的擴(kuò)散，提高燒結(jié)體的致密度，并降低燒結(jié)溫度。

⑤ 微波燒結(jié)

微波燒結(jié)興起于20世紀(jì)70年代并在近年來(lái)逐步步入產(chǎn)業(yè)化。它具有高能效、無(wú)污染、整體快速加熱、燒結(jié)溫度低、材料顯微結(jié)構(gòu)均勻等優(yōu)點(diǎn)。微波的整體加熱方式可以使陶瓷坯體很快地達(dá)到燒結(jié)溫度，微波輻射促使晶粒隨電磁波頻率震動(dòng)，粒子的高速運(yùn)動(dòng)和在高速運(yùn)動(dòng)及相互碰撞中產(chǎn)生的熱量共同促進(jìn)了陶瓷材料的燒結(jié)，大幅提高燒結(jié)效率。

⑥ 放電等離子體燒結(jié)

放電等離子體燒結(jié)具有熱壓燒結(jié)的特點(diǎn)，同時(shí)又引入電場(chǎng)的作用，因此燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力不僅來(lái)自于高溫和外加機(jī)械力，還有電場(chǎng)以及晶粒間等離子體的作用，所以可以極大地促進(jìn)燒結(jié)。采用這種方法既能有效降低燒結(jié)溫度、大幅縮短燒結(jié)時(shí)間，又能縮小燒結(jié)體中的晶粒尺寸。

添加燒結(jié)助劑——簡(jiǎn)單有效

由于Al2O3原子間化學(xué)鍵是共價(jià)鍵和離子鍵，鍵合能較大，所以燒結(jié)時(shí)傳質(zhì)較為困難。如果不摻雜任何燒結(jié)助劑，那氧化鋁的燒結(jié)溫度將高達(dá)1800℃，在如此高的燒結(jié)溫度下，將促使晶粒長(zhǎng)大，氣孔難以排除，導(dǎo)致材料力學(xué)性能降低，氣密性變差。不僅增加了陶瓷的制備成本，而且達(dá)不到技術(shù)要求。

所以一般會(huì)在Al2O3中添加適當(dāng)?shù)臒Y(jié)助劑來(lái)降低燒結(jié)溫度，改善陶瓷微觀結(jié)構(gòu)組織，實(shí)現(xiàn)高致密度和低氣孔率以求提高其強(qiáng)韌性，進(jìn)而達(dá)到在較低溫度下獲得性能優(yōu)良陶瓷的目的。

① 添加劑的種類

一類添加劑可以引入晶格空位，易于擴(kuò)散，降低燒結(jié)活化能，形成固溶體，常用的添加劑主要是CuO、TiO2、MnO2等變價(jià)金屬氧化物；第二類添加劑是生成液相，使傳質(zhì)機(jī)理由固相擴(kuò)散轉(zhuǎn)變?yōu)橐合鄶U(kuò)散，通常以SiO2、CaO、MgO等為添加劑可以形成玻璃相降低燒結(jié)溫度。

一般而言，少量添加劑即可對(duì)Al2O3陶瓷的致密化及其顯微結(jié)構(gòu)產(chǎn)生一定的影響，尤其是以一定比例復(fù)合形式引入時(shí)效果更加明顯。例如：二元復(fù)合添加劑CuO–TiO2，當(dāng)CuO與TiO2的質(zhì)量比為1:2時(shí)可使Al2O3相對(duì)密度達(dá)到99%。

② 添加劑的預(yù)燒結(jié)

分別以CaO、MgO、SiO2簡(jiǎn)單氧化物和它們的預(yù)燒結(jié)體作為添加劑加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%氧化鋁中，并于1600℃燒結(jié)。結(jié)果表明：與加入簡(jiǎn)單氧化物助劑的氧化鋁陶瓷相比，加入預(yù)燒結(jié)助劑的氧化鋁陶瓷可以實(shí)現(xiàn)更充分的液相燒結(jié)，燒成時(shí)間明顯縮短，陶瓷相對(duì)密度可達(dá)到98%以上，晶粒尺寸為5μm左右，抗彎強(qiáng)度大于300MPa。

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