先進(jìn)陶瓷材料作為工程材料和功能材料的重要組成部分，在新能源、通信電子、半導(dǎo)體、航空航天等工業(yè)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但是由于陶瓷粉體多為離子鍵或共價鍵化合物，采用傳統(tǒng)燒結(jié)工藝制備致密陶瓷材料所需的燒結(jié)溫度較高，保溫時間較長，不可避免地會導(dǎo)致晶粒粗化及氣孔殘留，進(jìn)而影響陶瓷材料的各項性能。為了降低燒結(jié)溫度、縮短燒結(jié)時間、提高燒結(jié)致密度與材料性能，各國研究人員先后開發(fā)了多種新型燒結(jié)技術(shù)。

放電等離子燒結(jié)(SPS)

SPS 技術(shù)是一種受到學(xué)術(shù)界廣泛關(guān)注與研究的新型快速燒結(jié)技術(shù)，圖 1 為其工作原理示意圖。

SPS 技術(shù)開創(chuàng)性地將直流脈沖電流引入燒結(jié)過程，壓頭在向材料施加壓力的同時也充當(dāng)電流通過的載體。與傳統(tǒng)燒結(jié)技術(shù)通常利用發(fā)熱體輻射加熱不同，SPS 技術(shù)借助大電流通過模具或?qū)щ姌悠樊a(chǎn)生的熱效應(yīng)來加熱材料。對于絕緣樣品，通常使用導(dǎo)電性良好的石墨作為模具材料，利用模具的電阻熱使樣品快速升溫; 對于導(dǎo)電樣品，則可以使用絕緣模具，使電流直接通過樣品進(jìn)行加熱。其升溫速率可達(dá) 1000 ℃ /min，當(dāng)樣品溫度達(dá)到設(shè)定值后，經(jīng)過短時間保溫即可完成燒結(jié)。

SPS 技術(shù)具有燒結(jié)溫度低、保溫時間短、升溫速率快、燒結(jié)壓力可調(diào)控、可實現(xiàn)多場耦合(電－力－熱) 等突出的優(yōu)點(diǎn)。

閃燒(FS)

FS 技術(shù)于 2010 年由科羅拉多大學(xué)的 Cologna 等首次報道，其來源于對電場輔助燒結(jié)技術(shù)( field-assisted sintering technology，F(xiàn)AST) 的研究。

圖 3a 是一種典型的 FS 裝置示意圖，待燒結(jié)陶瓷素坯被制成“骨頭狀”，兩端通過鉑絲懸掛在經(jīng)過改造的爐體內(nèi)，向材料施加一定的直流或交流電場。爐體內(nèi)有熱電偶用于測溫，底部有 CCD 相機(jī)可實時記錄樣品尺寸。

以 3YSZ 為例，研究人員發(fā)現(xiàn)與傳統(tǒng)燒結(jié)相比，若在爐體內(nèi)以恒定速率升溫時，對其施加 20 V/cm 的直流電場場強(qiáng)，可以在一定程度上提高燒結(jié)速率，降低燒結(jié)所需的爐溫，如圖 3b 所示。隨著場強(qiáng)的增強(qiáng)，燒結(jié)所需爐溫持續(xù)降低。當(dāng)場強(qiáng)為 60 V/cm 時，樣品會在爐溫升高至約 1025 ℃ 時瞬間致密化; 當(dāng)場強(qiáng)提高至 120 V/cm 時，燒結(jié)爐溫甚至可以降低至 850 ℃ 。這一全新的燒結(jié)技術(shù)被稱為“閃燒”，即在一定溫度和電場作用下實現(xiàn)材料低溫極速燒結(jié)的新型燒結(jié)技術(shù)。

通常有如下 3 個現(xiàn)象會伴隨 FS 發(fā)生:

① 材料內(nèi)部的熱失控;

② 材料本身電阻率的突降;

③ 強(qiáng)烈的閃光現(xiàn)象。

FS 技術(shù)主要涉及 3 個工藝參數(shù)，即爐溫(Tf) 、場強(qiáng) (E) 與電流(J) 。圖 3c 為傳統(tǒng) FS 過程中各參數(shù)變化趨勢圖。在這一模式下，對材料施加穩(wěn)定的電場，爐溫則以恒定速率升高。當(dāng)爐溫較低時材料電阻率較高，流經(jīng)材料的電流很小。隨著爐溫的升高，樣品電阻率降低，電流逐漸增大。這一階段稱為孕育階段，系統(tǒng)為電壓控制。當(dāng)爐溫升高至臨界溫度時，材料電阻率突降，電流驟升，F(xiàn)S 發(fā)生。由于此時場強(qiáng)仍穩(wěn)定，因此系統(tǒng)功率 (W = EJ) 將快速達(dá)到電源的功率上限，系統(tǒng)由電壓控制轉(zhuǎn)變?yōu)殡娏骺刂?，這一階段稱為 FS 階段。當(dāng)材料電阻率不再升高時，場強(qiáng)再次穩(wěn)定，燒結(jié)進(jìn)入穩(wěn)定階段，即 FS 的保溫階段，保溫階段之后一次完整的 FS 過程結(jié)束。

與傳統(tǒng)燒結(jié)相比，FS 主要有以下優(yōu)勢: 縮短燒結(jié)時間并降低燒結(jié)所需爐溫，抑制晶粒生長，能夠?qū)崿F(xiàn)非平衡燒結(jié)，設(shè)備簡單，成本較低。

冷燒結(jié)(CS)

美國賓西法尼亞州立大學(xué) Ｒandall 課題組受水熱輔助熱壓工藝啟發(fā)，提出一種“陶瓷 CS 工藝”新技術(shù)。與傳統(tǒng)的高溫?zé)Y(jié)工藝不同，陶瓷 CS 工藝通過向粉體中添加一種瞬時溶劑并施加較大壓力(350～ 500 MPa) 從而增強(qiáng)顆粒間的重排和擴(kuò)散，使陶瓷粉體在較低的溫度(120 ～ 300 ℃ ) 和較短的時間下實現(xiàn)燒結(jié)致密化，為低溫?zé)Y(jié)制造高性能結(jié)構(gòu)陶瓷和功能陶瓷創(chuàng)造了可能。

圖 6a 為 CS 技術(shù)的工藝流程圖，陶瓷 CS 技術(shù)的基本工藝是在陶瓷粉體中加入少量水溶液潤濕顆粒，粉體表 物質(zhì)分解并部分溶解在溶液中，從而在顆粒－顆粒界面間產(chǎn)生液相。將潤濕好的粉體放入模具中，并對模具進(jìn)行加熱，同時施加較大的壓力，保壓保溫一段時間后可制備出致密的陶瓷材料，在此過程中陶瓷材料顯微結(jié)構(gòu)的演變?nèi)鐖D 6b 所示。

CS 工藝的應(yīng)用受材料體系與系統(tǒng)條件影響較大，顆粒尺寸、水溶液添加量、顆粒物質(zhì)的溶解度、壓力、溫度、保溫時間以及后續(xù)熱處理溫度等均為重要的影響因素。

雖然 CS 工藝的系統(tǒng)影響因素較多，但該技術(shù)使用的設(shè)備較為簡單。如圖 7 所示，陶瓷 CS 設(shè)備主要包括普通壓機(jī)、壓機(jī)頂部和底部加裝的兩個加熱板，也可在模具周圍包裹一個電子控制的加熱套用于對粉體的加熱。

振蕩壓力燒結(jié)(OPS)

現(xiàn)有的各種壓力燒結(jié)技術(shù)采用的都是靜態(tài)的恒定壓力，燒結(jié)過程中靜態(tài)壓力的引入，雖有助于氣孔排除和陶瓷致密度提升，但難以完全將離子鍵和共價鍵的特種陶瓷材料內(nèi)部氣孔排除，對于所希望制備的超高強(qiáng)度、高韌性、高硬度和高可靠性的材料仍然具有一定的局限性。

HP 靜態(tài)壓力燒結(jié)局限性的主要原因體現(xiàn)在以下 3個方面:

① 在燒結(jié)開始前和燒結(jié)前期，恒定的壓力無法使模具內(nèi)的粉體充分實現(xiàn)顆粒重排獲得高的堆積密度;

② 在燒結(jié)中后期，塑型流動和團(tuán)聚體消除仍然受到一定限制，難以實現(xiàn)材料的完全均勻致密化;

③ 在燒結(jié)后期，恒定壓力難以實現(xiàn)殘余孔隙的完全排除。

為此，作者課題組提出在粉末燒結(jié)過程中引入動態(tài)振蕩壓力替代現(xiàn)有的恒定靜態(tài)壓力這一全新的設(shè)計思想，并在國際上率先研發(fā)出一種 OPS 技術(shù)和設(shè)備，其基本原理是在一個比較大的恒定壓力作用下，疊加一個頻率和振幅均可調(diào)的振蕩壓力，將傳統(tǒng)燒結(jié)中施加的“死力”變?yōu)椤盎盍Α保袷帀毫︸詈涎b置和原理示意圖如圖 8 所示。

OPS 過程中材料的致密化主要源于以下兩方面的機(jī)制:

一是表面能作用下的晶界擴(kuò)散、晶格擴(kuò)散和蒸發(fā)－凝聚等傳統(tǒng)機(jī)制;

二是振蕩壓力賦予的新機(jī)制，包括顆粒重排、晶界滑移、塑性形變以及形變引起的晶粒移動、氣孔排出等。

因此，采用 OPS 技術(shù)可充分加速粉體致密化、降低燒結(jié)溫度、縮短保溫時間、抑制晶粒生長等，從而制備出具有超高強(qiáng)度和高可靠性的硬質(zhì)合金材料和陶瓷材料，以滿足極端應(yīng)用環(huán)境對材料性能的更高需求。

采用 OPS 技術(shù)制備的高強(qiáng) 度陶瓷材料的顯微結(jié)構(gòu)照片如圖 9 所示。

這種 OPS 新技術(shù)對制備近理論密度(大于理論密度的 99. 9%) 、低缺陷、 超細(xì)晶粒顯微結(jié)構(gòu)的材料具有獨(dú)特的優(yōu)勢，為提高目前結(jié)構(gòu)陶瓷和硬質(zhì)合金材料的實際斷裂強(qiáng)度和可靠性提供了一種新方法。

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